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顯色反應的反應條件 顯色反應及顯色條件的選擇
日期:2023-02-14 09:45:26    编辑:网络投稿    来源:网络资源
您好,今天飛哥來為大家解答以上的問題。顯色反應條件,顯色反應相信很多小伙伴還不知道,現在讓我們一起來看看吧!1、顯色反應能否滿足光度法的要求,除了主要與顯色劑的性質有關
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  • 您好,今天飛哥來為大家解答以上的問題。顯色反應條件,顯色反應相信很多小伙伴還不知道,現在讓我們一起來看看吧!

    1、顯色反應能否滿足光度法的要求,除了主要與顯色劑的性質有關系外,控制好顯色反應的條件也是十分重要的。

    2、顯色條件包括顯色劑用量、酸度、顯色溫度、顯色時間及干擾的消除。

    3、 M(被測組分)+R(顯色劑)= MR(有色化合物)為了使顯色反應盡可能進行完全,加入適當過量的顯色劑是必要的。

    4、但也不能過量太多,否則會引起副反應,對測定反而不利。

    5、在實際工作中,顯色劑的適宜用量是通過實驗求得的。

    6、固定被測組分的濃度和其它條件,分別加入不同量的顯色劑,測量吸光度,做吸光度 – 顯色劑用量曲線。

    7、 溶液酸度對顯色反應的影響可從金屬離子、顯色劑及有色配合物三方面考慮。

    8、大部分高價金屬離子都易水解,顯然,金屬離子的水解,對于顯色反應的進行是不利的,故溶液的酸度不能太低。

    9、顯色劑多是有機弱酸,溶液的酸度影響著顯色劑的離解,并影響顯色反應的完全程度。

    10、此外,許多顯色劑本身就是酸堿指示劑,溶液的酸度對顯色劑本身的顏色會產生改變。

    11、溶液的酸度對有色配合物的組成及穩定性也有影響。

    12、因此,某一顯色反應最適宜的酸度可通過實驗來確定。

    13、固定待測組分及顯色劑濃度,改變溶液pH,測定其吸光度,做吸光度-pH關系曲線,曲線平坦部分對應的pH為適宜的酸度范圍。

    14、 許多無機試劑能與金屬離子起顯色反應,如與氨水反應生成深藍色的配離子,但多數無機顯色劑的靈敏度和選擇性都不高。

    15、其中性能較好。

    16、當有實用價值的無機顯色劑列于表7-1:下表為常用的無機顯色劑 顯色劑 反應類型 滴定元素 酸度 有色化合物組成 顏色 測定波長/nm 硫氰酸鹽 配位 Fe(Ⅲ) 0.1~0.8mol/L硝酸 Fe(SCN)52- 紅 480 硫氰酸鹽 配位 Mo(Ⅵ) 1.5~2mol/L硫酸 MoO(SCN)5- 橙 460 硫氰酸鹽 配位 W(Ⅴ) 同上 WO(SCN)4- 黃 405 硫氰酸鹽 配位 Nb(Ⅴ) 3~4mol/L鹽酸 NbO(SCN)4- 黃 420 鉬酸銨 雜多酸 Si 0.15~0.3mol/L硫酸 H4SiO4. 藍 670~820 鉬酸銨 雜多酸 P 0.5mol/L硫酸   藍 670~830 鉬酸銨 雜多酸 V(Ⅴ) 1mol/L硝酸 P2O5.V2O5.22MoO3.nH3O 黃 420 鉬酸銨 雜多酸 W 4~6mol/L鹽酸 H3PO4.10WO3.W2O5 藍 660 氨水 配位 Cu(Ⅱ) 濃氨水 四氨合銅離子 藍 620 氨水 配位 Co(Ⅲ) 濃氨水 Co(NH3)53+ 紅 500 氨水 配位 Ni 濃氨水 Ni(NH3)62+ 紫 580 過氧化氫 配位 Ti(Ⅳ) 1~2mol/L硫酸 TiO(H2O2)2+ 黃 420 過氧化氫 配位 V(Ⅴ) 0.5~3mol/L硫酸 VO(H2O2)3+ 紅橙 400~450 過氧化氫 配位 Nb 18mol/L硫酸 Nb2O3(SO4)2.(H2O2)2 黃 365 大多數有機顯色劑常與金屬生成穩定螯合物,有機顯色劑中一般都含有生色團和助色團。

    17、有機化合物中的不飽和鍵基團能吸收波長大于200nm的光。

    18、這種基團稱為廣義的生色團。

    19、例如偶氮基(- N=N-),醌基等。

    20、某些會有環對電子的基團,它們與生色團上的不飽和鍵相互作用,可以影響有機化合物對光的吸收,使顏色加深。

    21、這些基團稱為助色團。

    22、例如:胺基(-NH2),羥基(-OH)等,以及鹵代基(X-)等,它們能與生色團上的不飽和鍵相互作用,引起永久性的電荷移動,從而減小了分子的激化能,促使試劑對光的最大吸收向長波方向移動。

    23、所以這些基團稱為助色團。

    24、有機顯色劑是一般分析工作中常用的顯色劑,它能與金屬離子生成螯合物。

    25、具有以下優點:⑴顏色鮮明。

    26、一般ε>104,靈敏度高。

    27、⑵穩定,離解常數小。

    28、⑶選擇性高,專屬性強。

    29、⑷可被有機溶劑萃取,廣泛應用于萃取光度法。

    30、有機顯色劑種類很多,簡單介紹幾種:⑴鄰二氮菲屬于NN型螯合顯色劑,是目前測定微量的較好顯色劑。

    31、顯色靈敏度高,ε=1.1*104,λmax=508nm可直接測定Fe2+。

    32、反應是特效的,適用還原劑(如鹽酸羥氨)將Fe3+還原為Fe2+,然后控制pH=5~6條件下,Fe2+與試劑作用,生成穩定的紅色配合物。

    33、⑵雙硫腙屬于含硫顯色劑,能用于測定Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+等多種重金屬離子。

    34、采用一致的酸度及加入掩蔽劑的辦法,可以消除重金屬離子之間的干擾。

    35、提高反應的選擇性。

    36、反應靈敏度很高。

    37、如Pb2+的雙硫腙的配合物:λmax=520nm q=6.6*104⑶偶氮胂(鈾試劑)屬偶氮類螯合顯色劑可在強酸型溶液中與Th(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、U(Ⅳ)等生成穩定的有色配合物。

    38、也可以在弱酸性溶液中與稀土金屬離子生成穩定的有色配合物。

    39、可用于測定稀土的總量。

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